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   摘 要：分析醋酸回收裝置非均相共沸精餾系統(tǒng)運行現(xiàn)狀，在DCS常規(guī)控制基礎(chǔ)上，應(yīng)用先進(jìn)工藝控制（APC）技術(shù)，通過克服萃取液蒸發(fā)器進(jìn)料量、進(jìn)料組分、加熱蒸汽壓力波動等干擾，穩(wěn)定主蒸塔組分分布，同時優(yōu)化主蒸塔中部溫度、提餾段靈敏板溫度，實現(xiàn)“卡邊”優(yōu)化控制。實測同等穩(wěn)定負(fù)荷情況下，裝置蒸汽單耗下降1.8%。

   關(guān)鍵詞：醋酸回收、非均相共沸精餾、先進(jìn)工藝控制  

 1．前言

   先進(jìn)過程控制（Advanced Process Control，APC）是對那些基于模型控制（預(yù)測控制）和基于知識控制（智能控制、軟測量）等各類計算機(jī)控制策略的統(tǒng)稱。“先進(jìn)”是指控制品質(zhì)優(yōu)良，但未普遍使用。醋酸濃度較低時，醋酸和水的相對揮發(fā)度接近于1，用普通精餾分離較困難，工業(yè)上常采用共沸精餾方法[1]。南纖公司醋酸回收工藝采用溶劑萃取和非均相共沸精餾聯(lián)合法。萃取液組成、流量隨上游工序有所波動，主蒸塔進(jìn)料流量（通過調(diào)整蒸發(fā)器加熱蒸汽流量實現(xiàn)）、塔頂回流、提餾段靈敏板溫度等工藝參數(shù)也需操作工經(jīng)常調(diào)整。由于操作工調(diào)整的及時性和合適性存在差異，對回收醋酸產(chǎn)品質(zhì)量和能耗產(chǎn)生一定影響。塔頂回流偏大，增加能耗，同時可能導(dǎo)致輕組分進(jìn)入塔釜，影響塔釜產(chǎn)品質(zhì)量；回流偏小，醋酸可能從塔頂跑損。2010年，南纖公司成功完成了“醋酸回收裝置主蒸塔節(jié)能和穩(wěn)定運行APC項目”。

   2．工藝過程分析

   南纖公司醋酸回收工藝流程見圖1。溶劑與稀酸在逆流萃取塔（1）中接觸，萃余相經(jīng)溶劑回收塔（7）回收溶劑后送廢水處理站處理。富含醋酸的萃取液則經(jīng)蒸發(fā)器（2）和殘液蒸餾釜（3）去除高沸點的雜質(zhì)，沸點較低的溶劑、醋酸和少量水在主蒸塔（4）中進(jìn)行共沸精餾分離。精餾塔頂分出的溶劑和水經(jīng)冷凝器（5）冷凝后，在分相器（6）中進(jìn)一步分離，分出的溶劑循環(huán)使用，水相則與萃取塔（1）的萃余相一起送溶劑回收塔（7）。精餾塔底得到醋酸產(chǎn)品，該工藝回收的醋酸純度大于99.5%。

                   
                                           圖1 南纖公司醋酸回收工藝流程示意圖
    1.萃取塔；2.蒸發(fā)器；3.殘液蒸餾塔；4.主蒸塔；5.冷凝器；6.分相器；7.溶劑回收塔

    主蒸塔干擾因素多，變量之間相互影響大。特別是負(fù)荷、組分發(fā)生波動時，易出現(xiàn)回流不匹配，難以實現(xiàn)最佳運行狀態(tài)。由于共沸精餾塔存在非線性、大滯后等控制難題，采用簡單PID控制策略，無法滿足最經(jīng)濟(jì)運行要求。在精餾塔中，水、醋酸、多種溶劑形成多元體系。通過模擬，獲得每塊塔板對應(yīng)主要組分濃度、溫度曲線，見圖2。可見，塔上部溫度變化比較平緩，該區(qū)域汽－液－液三相共存，主要組分為水和共沸劑，醋酸濃度很低。中部是三相與兩相的過渡區(qū)，溫度、濃度、相態(tài)的變化均十分劇烈——進(jìn)料位置以上，共沸劑濃度急劇增大，醋酸濃度迅速減小；進(jìn)料位置以下，共沸劑濃度迅速降低。底部共沸物濃度極低，共沸劑基本不起作用，溫度與濃度的變化規(guī)律與醋酸－水二元普通精餾過程相同^[2][3]。

                 
                                   圖2 共沸精餾塔關(guān)鍵組分及溫度分布圖  

    在共沸精餾過程中，控制共沸劑回流量非常關(guān)鍵。回流量偏多，塔內(nèi)沒有足夠水分與共沸劑形成共沸物，溶劑容易落入塔釜，不但增加再沸器負(fù)荷，還影響醋酸產(chǎn)品質(zhì)量；回流量偏少，塔內(nèi)共沸劑較少，無法將塔內(nèi)水分及時帶出，導(dǎo)致醋酸、水無法有效分離，醋酸從塔頂跑出而損耗。共沸劑分布在塔內(nèi)無法直接測量，只能依靠塔溫度間接指示。共沸劑濃度變化主要集中在塔中部附近，我們利用中頂、中部、提餾段靈敏板、中底溫度測點反映共沸劑在塔內(nèi)分布情況。在生產(chǎn)過程中，回流量偏低時，塔內(nèi)共沸劑分布逐漸上移，中頂、中部溫度升高。如果塔內(nèi)共沸劑量太少，中頂溫度過高，將導(dǎo)致塔頂氣相中醋酸含量過大，增加醋酸消耗；由于共沸劑分布上移，提餾段靈敏板溫度測點附近共沸劑組分變少，該處溫度將有所上升，如果維持靈敏板溫度不變，再沸器負(fù)荷會下降，而中底部由于以醋酸、水兩組分存在的塔板增多，分離精度下降，塔底部的水濃度上升。回流量偏大時，共沸劑分布下移，造成精餾塔中部溫度下降，提餾段靈敏板溫度測點附近共沸劑組分變多，如果要維持同樣的提餾段溫度，再沸器負(fù)荷將增加，而中底部由于以醋酸、水兩組分存在的塔板減少，分離精度增加，塔底部的水濃度下降，但是，如果共沸劑分布下移太多，共沸劑會進(jìn)入底部，造成回收醋酸不合格。

   常規(guī)控制策略中，主蒸塔設(shè)計了提餾段靈敏板溫度與再沸器蒸汽流量的串級控制，其他溫度由操作人員根據(jù)實際情況調(diào)整塔頂回流來控制。從上述工藝分析可以看出，提餾段靈敏溫度穩(wěn)定控制，并不能控制塔內(nèi)共沸劑分布位置。共沸劑處于不同位置，會影響產(chǎn)品質(zhì)量以及能耗。操作人員調(diào)整回流量，由于精餾塔塔板溫度與回流存在大滯后和非線性，難以在時間和數(shù)量上精確匹配，易出現(xiàn)較大的波動，無法將塔內(nèi)共沸劑分布穩(wěn)定在最佳位置。

   3．APC控制策略思路

   由于共沸劑分布跟共沸劑在一段塔板的狀態(tài)相關(guān)，單個溫度測量值跟共沸劑分布沒有直接關(guān)系，要綜合考慮塔內(nèi)幾個溫度狀況來判斷，而共沸精餾塔內(nèi)共沸劑變化主要集中在塔中部附近，由此只要估計出中部共沸劑分布狀況，即可估計出全塔共沸劑分布。通過物料平衡和模擬分析，結(jié)合塔中部不同位置的組分與溫度的函數(shù)關(guān)系，建立正常生產(chǎn)時塔內(nèi)共沸劑總量變化方程，主要公式如下：
   
                

    其中，R_共沸劑為主蒸塔塔頂回流量；

   F_共沸劑為進(jìn)料共沸劑量；

   G_共沸劑為共沸劑與水形成共沸物后，以氣相形式離開塔頂氣相量；

   k為單位質(zhì)量水形成共沸物所需的共沸劑量； 

   M_共沸劑為塔共沸劑液相總量；

   m_l為每塊塔板持液量，該參數(shù)受氣相負(fù)荷影響；

   X_共沸劑(l)表示第l塊塔板共沸劑液相含量；

   N為共沸精餾塔的塔板數(shù)；

   y_共沸劑(T,P,F)代表共沸劑含量與溫度、壓力、處理負(fù)荷的函數(shù)關(guān)系。

   從上述公式可以看出，要穩(wěn)定共沸劑在塔內(nèi)分布，只需將共沸劑濃度突變段的共沸劑濃度穩(wěn)定即可。共沸精餾塔內(nèi)的濃度變化可看作是共沸劑代替水的過程，如果需要把共沸劑濃度分布上調(diào)或下移，意味要要有適當(dāng)?shù)墓卜袆┨鎿Q水。在其他條件穩(wěn)定時，意味著塔內(nèi)共沸劑總量增加或減少。在實際生產(chǎn)過程中，共沸劑過量，共沸劑液相不斷下移，一部分與水形成氣相共沸物，汽化到塔頂；一部分替換對應(yīng)塔板原來的水分，剩余部分繼續(xù)下降，直到新的平衡。共沸劑回流量與共沸劑塔內(nèi)分布之間關(guān)系具有累積關(guān)系，進(jìn)料中水含量、共沸劑量變化均會影響到共沸劑在塔內(nèi)的分布。

   先進(jìn)控制采用模型預(yù)測控制算法，該算法是利用歷史數(shù)據(jù)和預(yù)測模型預(yù)測系統(tǒng)未來的輸出，并按照設(shè)定的性能指標(biāo)函數(shù)滾動優(yōu)化，計算出一系列的控制作用，對大時滯、強(qiáng)耦合等很多PID 算法不能奏效的被控對象實施有效地控制。模型預(yù)測算法采用脈沖響應(yīng)模型，未來輸出值的預(yù)測值為：
   
         （5） 

  為了克服擾動和模型失配引起的偏差，采用當(dāng)前實際值與模型計算值比較，用其偏差修正預(yù)測值：

      （6）  

  設(shè)定優(yōu)化控制的目標(biāo)函數(shù)為
      （7）

   通過在約束范圍內(nèi)優(yōu)化上述目標(biāo)函數(shù)計算得出系統(tǒng)將來的控制作用^[4]。

  其中，y_m為輸出變量模型預(yù)測值；

   h為是輸入輸出模型響應(yīng)序列；

  u為輸入序列；

  y_p、y_k分別為校正后預(yù)測值和實際值；

  β_j為校正系數(shù)；

  y_sp為輸出變量期望目標(biāo)值；

  Q、R均為權(quán)矩陣；

  H_P為優(yōu)化時域；

  H_C為控制時域。

  4．應(yīng)用方案及其實現(xiàn)

  主蒸塔APC項目以保證產(chǎn)品質(zhì)量和降低蒸汽消耗為目標(biāo)，在DCS常規(guī)控制的基礎(chǔ)上，應(yīng)用先進(jìn)控制軟件建立整個主蒸塔的模型預(yù)測控制器，通過克服萃取液蒸發(fā)器進(jìn)料量、進(jìn)料組分、加熱蒸汽壓力波動等干擾，穩(wěn)定主蒸塔組分分布，同時優(yōu)化主蒸塔中部溫度、提餾段靈敏板溫度，實現(xiàn)“卡邊”優(yōu)化控制，實現(xiàn)精餾塔最低能耗運行。我們提出的功能要求包括：

  （1）設(shè)備運行安全性

  考慮塔頂循環(huán)冷卻水閥位，以及塔釜加熱量變化，避免冷卻、加熱負(fù)荷不合適，而導(dǎo)致塔壓偏高或加熱蒸汽流量過大引起的設(shè)備運行不正常問題。解決原先塔頂壓力控制，和提餾段靈敏板溫度控制互不相關(guān)的問題。

  （2）主蒸塔系統(tǒng)的萃取液處理負(fù)荷，和萃取液進(jìn)料儲槽之間的物料平衡

  根據(jù)萃取塔負(fù)荷以及萃取液進(jìn)料儲槽液位變化趨勢，自動平穩(wěn)調(diào)節(jié)儲槽出料流量。在容許儲槽液位于一定區(qū)域內(nèi)平緩變化的前提下，盡量保持進(jìn)汽液分離器物料流量穩(wěn)定性；根據(jù)汽液分離器進(jìn)料流量和萃取液儲槽液位變化情況，優(yōu)化調(diào)整蒸發(fā)器加熱量，以保持裝置物料進(jìn)出平衡。

  （3）主蒸塔產(chǎn)品質(zhì)量控制

  根據(jù)共沸精餾塔組分分布特點，特別關(guān)注共沸劑組分變化敏感區(qū)域，結(jié)合以往生產(chǎn)過程數(shù)據(jù)及檢測值（主蒸塔塔底回收醋酸檢測值、塔頂餾出物水相醋酸含量滴定值），得出產(chǎn)品質(zhì)量與精餾塔過程數(shù)據(jù)的影響關(guān)系，預(yù)測實際生產(chǎn)過程中產(chǎn)品質(zhì)量隨工況變化趨勢，以自動調(diào)整主蒸塔塔頂回流流量和提餾段靈敏板溫度，保證塔釜、塔頂?shù)馁|(zhì)量指標(biāo)要求。通過綜合考慮塔頂部、中頂、中部溫度，保證塔頂產(chǎn)品質(zhì)量。其中，中頂、中部溫度是關(guān)鍵溫度，因為這兩個溫度是共沸劑組分變化敏感區(qū)域。塔釜產(chǎn)品（回收醋酸）質(zhì)量，主要關(guān)注提餾段靈敏板溫度，中底和底部溫度差值，這個溫差較好反映塔釜產(chǎn)品質(zhì)量組分變化。

  （4）能耗最小化優(yōu)化

  根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量預(yù)測值、實際化驗值及生產(chǎn)過程數(shù)據(jù)，在保證質(zhì)量指標(biāo)條件下，不斷的優(yōu)化回流量及關(guān)鍵受控變量目標(biāo)值；同時根據(jù)塔頂冷卻負(fù)荷狀況，逐漸調(diào)整塔頂壓力，提高分離能力，實現(xiàn)精餾塔能耗最小化。整個優(yōu)化過程逐步推進(jìn)，生產(chǎn)工況平緩漸變，不給裝置帶來額外波動。

  以上功能通過多變量預(yù)測控制器來實現(xiàn)，并根據(jù)精餾工藝生產(chǎn)要求，建立了各工藝參數(shù)、操縱變量的優(yōu)先級控制，充分考慮精餾塔產(chǎn)品質(zhì)量和能耗的協(xié)調(diào)控制，維持精餾塔處于最優(yōu)運行狀態(tài)。主蒸塔多變量控制器變量主要包括操縱變量、干擾變量和被控變量，見表1。

             表1 主蒸塔節(jié)能和穩(wěn)定運行控制器變量列表  
                      

  5．應(yīng)用效果

  主蒸塔節(jié)能和穩(wěn)定運行APC系統(tǒng)投用后，萃取液蒸發(fā)、精餾操作穩(wěn)定性提高，見圖3、4。正常情況下，基本不需要人工手動干預(yù)就能夠保持生產(chǎn)平穩(wěn)運行，減少了操作人員勞動強(qiáng)度，實測同等穩(wěn)定負(fù)荷情況下蒸汽單耗（萃取液蒸發(fā)器+主蒸塔再沸器+殘渣蒸餾釜）下降1.8％。

               
                                圖3 主蒸塔提餾段靈敏板溫度控制效果對比
  
                 
                                        圖4主蒸塔中部溫度控制效果對比  

   6．結(jié)束語

   醋酸回收裝置以多設(shè)備交叉聯(lián)接，存在熱集成、物料集成。我們首次使用APC技術(shù)，存在一些問題。萃取液精餾系統(tǒng)與上游工序關(guān)聯(lián)密切，當(dāng)上游設(shè)備出現(xiàn)故障或物料不平衡等（例如醋片生產(chǎn)短期停車，導(dǎo)致萃取塔負(fù)荷變化增大），在一定程度上影響APC的投用效果，此時需操作人員進(jìn)行人工干預(yù)，盡可能保持裝置平穩(wěn)運行；萃取液蒸發(fā)器切換期間，主蒸塔運行波動大，先進(jìn)控制效果不理想。今后，我們擬考慮稀酸萃取的影響，關(guān)聯(lián)萃取關(guān)鍵工藝參數(shù)（溶劑/稀酸），從更大的系統(tǒng)上考慮問題，進(jìn)一步穩(wěn)定主蒸塔進(jìn)料組分，提高APC實施效果。 

   參考文獻(xiàn)

  [1] 李新利，唐聰明，萃取精餾分離醋酸－水溶液溶劑研究進(jìn)展及機(jī)理分析，天然氣化工，2005,30(6),6366

  [2] 王麗軍、李希、張宏建，乙酸－水－乙酸正丁酯三相體系的熱力學(xué)分析與共沸精餾過程模擬，化工學(xué)報，2005,56(7):1260~1266.

  [3] 時在國，PTA 裝置共沸精餾塔脫水系統(tǒng)，聚酯工業(yè)，2005,18(5): 33~36.

  [4] 邵惠鶴，工業(yè)過程高級控制，上海交通大學(xué)出版社，1997: 258~260.  

   摘自《自動化博覽》2011年第十期