金標液凍干品的水分測定報告 No. M-13
實驗目的
使用德國sartorius公司的電化學水分儀LMA400PE檢測金標液凍干品的水分含量;再以此結(jié)果為參考設(shè)定MA100的檢測參數(shù),從而得出MA100的水分結(jié)果。比較得出最佳的水分檢測方法。
實驗原理
1、 紅外快速水分儀MA100以烘箱干燥法為參考,通過吸收紅外射線來加熱樣品,根據(jù)熱失重法分析樣品的水分含量。
2、電化學水分儀LMA400PE結(jié)合熱敏分析法和電化學分析法兩種經(jīng)典的水分分析法,能夠快速、準確檢測出固體樣品中的微量水含量并準確區(qū)分出不同結(jié)合形態(tài)的水(表面水、結(jié)晶水和結(jié)合水)。LMA400PE通過干燥攜帶氣體將從樣品中因加熱而蒸發(fā)出來的水分帶到電解池中與五氧化二磷發(fā)生化學反應,遵循法拉第定律通過測量電荷量(儀器以電流mA表示)而精確測得樣品中的水含量(water content)。該測試方法完全符合國際標準EN12118和DIN50450。
實驗設(shè)計及結(jié)果分析
1、材料及樣品: Sartorius MA100
Sartorius LMA400PE
Sartorius BT25S
樣品:金標液凍干品
樣品來源:上海奧普生物技術(shù)有限公司
2、 實驗步驟及結(jié)果:
(1)先用電化學法檢測樣品水分含量——LMA400PE:
用BT25S稱取20——30mg左右樣品放入樣品槽中。設(shè)定實驗參數(shù)如下:
溫度設(shè)定 時間 (小時:分鐘:妙) 溫度℃
00:00:00 ↗ 00:02:00 40 ↗ 100
00:02:00 ↗ 00:07:00 100
終點判斷模式 < 0.5 mA
LMA400PE的實驗結(jié)果如下:
試驗序號 樣品量mg 溫度℃ 水分含量%
1 27.58 100 0.937
2 29.99 100 0.974
3 26.62 100 0.992
平均值 28.06 0.968
從上表可看出,該樣品在空氣中有點吸水,但如果快速操作試驗,對結(jié)果影響不大。
其中一個試驗具體結(jié)果如下:
(2)用MA100測試水分,設(shè)定溫度為90℃,終點判定為全自動。得出的水分含量=1.27%。根據(jù)LMA400PE得出的結(jié)果,將終點判定改為 1.5mg/24s。得出的水分含量為1.02%,與LMA400PE的結(jié)果很接近。因此在有LMA400PE結(jié)果為參考的前提下,MA100也能用于測試該樣品的水分含量。但LMA400PE的結(jié)果更準確。